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餐廚垃圾包括食品加工、飲食服務(wù)等活動中產(chǎn)生的餐飲垃圾和廚余垃圾，具有高含水率和高有機(jī)質(zhì)的特點。餐廚垃圾易腐爛，若不采取及時有效的處理措施，極易造成環(huán)境污染問題和公共衛(wèi)生危害。自2010年開始，國家發(fā)改委、財政部、住建部、生態(tài)環(huán)境部等國家部委聯(lián)合發(fā)布多個文件，指導(dǎo)建設(shè)餐廚廢棄物資源化利用和無害化處理設(shè)施；2021年，國家發(fā)改委、住建部組織編制的《“十四五”城鎮(zhèn)生活垃圾分類和處理設(shè)施發(fā)展規(guī)劃》對城鎮(zhèn)生活垃圾分類和處理設(shè)施建設(shè)工作做出了更加詳細(xì)的規(guī)定。

餐廚垃圾水解液是餐廚垃圾經(jīng)三相分離器預(yù)處理與水解酸化后的產(chǎn)物，具有高COD和高C/N比的特點，是一種適宜、廉價的碳源。餐廚垃圾水解液被廣泛應(yīng)用到厭氧消化工藝中，為系統(tǒng)內(nèi)的微生物生命活動提供養(yǎng)料，提高有機(jī)質(zhì)的轉(zhuǎn)化效率；此外，餐廚垃圾水解液也被用作外加碳源投加至污水處理廠生化單元中，以提高生物脫氮效果。然而在實際工程應(yīng)用中，直接投加餐廚垃圾水解液可能會出現(xiàn)生物脫氮效果差、出水懸浮物和COD濃度升高等問題。究其原因，一方面大顆粒有機(jī)物難以被微生物直接利用，降低了生化系統(tǒng)中微生物的活性；另一方面水解液中的大顆粒有機(jī)物可能會改變微生物群落結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響生物脫氮效能。因此，如何有效去除餐廚垃圾水解液中富含的大顆粒有機(jī)物，是提高其資源化利用的關(guān)鍵問題。

聚丙烯酰胺(PAM)是水處理領(lǐng)域常用的絮凝劑，可高效去除水中顆粒物。本研究比較了不同類別PAM獨立使用和配合使用處理餐廚垃圾水解液的固液分離效能，并應(yīng)用二維紅外相關(guān)光譜(2D-FTIR-COS)研究不同pH下餐廚垃圾水解液傅里葉紅外光譜圖譜帶變化的協(xié)變性，分析了其固液分離效能提高的內(nèi)在機(jī)制。

1、材料與方法

1.1 實驗原料

實驗所用餐廚垃圾水解液取自浙江省中部某餐廚垃圾處置中心水解酸化罐，其主要理化指標(biāo)如下：含固率為6.23%、VSS/TSS=0.82、pH=3.3±0.1、CSTn=19.12s·L·gTSS?1、zeta電位為-1.57mV；餐廚垃圾水解液上清液的BOD5含量為15.60g·L?1、溶解性COD(SCOD)含量為126.25g·L?1、蛋白質(zhì)含量為2.30g·L?1、多糖含量為4.51g·L?1、揮發(fā)性脂肪酸含量為7.57g·L?1。

實驗所用工業(yè)級聚丙烯酰胺(PAM)來自安徽巨成精細(xì)化工有限公司，主要特性參數(shù)如表1所示，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的溶液備用。

1.2 實驗方法

取200mL餐廚垃圾水解液置于燒杯中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氫氧化鈉(NaOH)溶液將其pH調(diào)整至目標(biāo)值，然后加入適量的PAM稀溶液，先以200r?min?1高速攪拌3min；再以50r?min?1低速攪拌10min，使之相互反應(yīng)完全，靜置沉淀10min，取50mL餐廚垃圾水解液，高速離心(6000r?min?1，30min)后測定其上清液各項指標(biāo)的變化。

1.3 分析方法

使用污泥毛細(xì)吸水時間測定儀(CST-304B，英國Triton公司)測定餐廚垃圾水解液的毛細(xì)吸水時間(CST)，為消除水解液過濾層厚度不均引起的測定誤差，采用水解液固體濃度對CST值進(jìn)行處理得歸一化毛細(xì)吸水時間(CSTn)，見式(1)。

式中：CSTn是餐廚垃圾水解液的歸一化毛細(xì)吸水時間，s·L·gTSS?1；CST是餐廚垃圾水解液的毛細(xì)吸水時間，s；C是餐廚垃圾水解液的固體濃度，gTSS·L-1。

使用傅立葉變換紅外光譜儀(NicoletiS20，美國ThermoFisher儀器公司)測定水解液樣品的傅里葉變換紅外光譜(FTIR)，并采用結(jié)構(gòu)敏感光譜技術(shù)的二維紅外相關(guān)光譜(2D-FTIR)用于分配FTIR譜帶，并檢查其協(xié)變性；使用熒光分光光度計(HitachiF-4600，日本Hitachi公司)測定餐廚垃圾水解液的熒光激發(fā)發(fā)射矩陣(EEM)；使用Folin-酚試劑法(Lowry法)紫外吸收法測定蛋白質(zhì)(PS)含量；使用蒽酮-硫酸法測定多糖(PN)含量。

1.4 Box-Behnken響應(yīng)面分析

采用Design-Expert11軟件展開響應(yīng)面實驗設(shè)計。以-1、0、1代表自變量水平，以餐廚垃圾水解液CSTn值為響應(yīng)值進(jìn)行優(yōu)化處理，并進(jìn)行方差分析。

2、結(jié)果與討論

2.1 不同絮凝劑對餐廚垃圾水解液固液分離效能的影響

1)單獨使用CPAM、APAM對餐廚垃圾水解液固液分離的效能。歸一化毛細(xì)吸水時間(CSTn)可以反映餐廚垃圾水解液中自由水的過濾性能，CSTn值越大表明水解液的固液分離效能越差。在不同CPAM、APAM投加量條件下，餐廚垃圾水解液固液分離特征隨水解液pH的變化如圖1所示。單獨使用CPAM處理餐廚垃圾水解液時，隨著絮凝劑投加量的增加，水解液體系的CSTn值呈現(xiàn)先降后升的趨勢；而當(dāng)固定CPAM投加量時，水解液體系的CSTn值隨著pH的升高也呈現(xiàn)出先降后升的趨勢(見圖1(a))；在pH=5、單獨投加4.0mg·gTSS?1CPAM時，水解液體系的CSTn值出現(xiàn)最低值，為8.30s·L·gTSS?1。而對陰離子型PAM而言，水解液體系的CSTn值隨著APAM投加量的增加而不斷升高；同時發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)體系的CSTn值隨著水解液pH的升高而不斷增加(見圖1(b))，固液分離效能不斷下降；在pH=3.3、單獨投加4.8mg·gTSS?1APAM時水解液體系的CSTn值出現(xiàn)最低值，為10.11s·L·gTSS?1。以上差異可能是由于APAM分子量大于CPAM，投加APAM的水解液體系粘度上升更加顯著所致。鑒于單獨使用CPAM、APAM僅可將餐廚垃圾水解液的CSTn值由19.12s·L·gTSS?1降低至8.30s·L·gTSS?1和10.11s·L·gTSS?1，無法大幅改善其固液分離效能，故考慮應(yīng)用APAM-CPAM配合的方式處理餐廚垃圾水解液，優(yōu)化其固液分離特征。

2)陰-陽離子型聚丙烯酰胺配合使用對餐廚垃圾水解液固液分離的影響。以上分析可知，PAM種類、投加量及溶液pH均可影響餐廚垃圾水解液的固液分離效能。為探究各個因素對餐廚垃圾水解液固液分離效能的影響程度，采用Box-Behnken方法進(jìn)行實驗設(shè)計，以餐廚垃圾水解液CSTn作為響應(yīng)值，APAM投加量(A)、CPAM投加量(B)和pH(C)作為優(yōu)化值，建立數(shù)學(xué)回歸模型。實驗因素及對應(yīng)水平見表2。

根據(jù)表3中實驗結(jié)果，利用Design-Expert13分析軟件對Box-Behnken實驗結(jié)果進(jìn)行二次回歸分析，獲得回歸方程(式(2))。

對實驗結(jié)果進(jìn)行了顯著性檢驗及方差分析。上述回歸方程模型的相關(guān)系數(shù)和調(diào)整相關(guān)系數(shù)分別為R2=0.9815和R2Adj=0.9578，表明該模型與樣本的相關(guān)性較高，回歸方程的擬合程度較好，其最終的分析結(jié)果是穩(wěn)定可信的。此外，由表4的F值可以得出，在回歸方程的一次項中，各因素對餐廚垃圾水解液CSTn值的影響從大到小的順序為：A>B>C，即APAM投加量>CPAM投加量>pH。

為了考慮各因素及其交互作用對餐廚垃圾水解液CSTn值的影響，采用Design-Expert11軟件輔助分析，建立APAM投加量(A)、CPAM投加量(B)和pH(C)的兩兩交互效應(yīng)響應(yīng)面圖(見圖2)。從響應(yīng)面圖中可以發(fā)現(xiàn)圖2(c)較陡峭，說明CPAM投加量與pH兩個因素的交互響應(yīng)對餐廚垃圾水解液CSTn值的影響程度很大。與此同時，觀察底部的等高線可以發(fā)現(xiàn)，若保持pH不變，可以明顯觀察到在CPAM投加量一側(cè)的等高線要更為密集，因此其對餐廚垃圾水解液CSTn值的影響要大于pH，其他交互因素的分析同理。通過對于三個交互因素的響應(yīng)面分析可以發(fā)現(xiàn)，交互因素對餐廚垃圾水解液CSTn值的影響程度如下：BC>AC>AB，與表4中對回歸方程的分析一致。

對回歸擬合方程進(jìn)行求解，分析得出CSTn值最低時的最佳條件：A=3.2mg·gTSS?1，B=4.0mg·gTSS?1，C=4.85；在此條件下，最佳預(yù)測CSTn值為0.58s·L·gTSS?1。根據(jù)實際操作的可行性，本研究選定的最優(yōu)實驗條件為：pH=5、依次投加3.2mg·gTSS?1的APAM與4.0mg·gTSS?1CPAM。在該條件下，水解液的CSTn值為(0.61±0.05)s·L·gTSS?1，與模型預(yù)測值(0.58s·L·gTSS?1)相當(dāng)。研究表明，PAM對體系內(nèi)的膠體顆粒具有很強(qiáng)的電中和作用和吸附架橋作用。在pH=5的條件下餐廚垃圾水解液中的大顆粒有機(jī)物首先與APAM產(chǎn)生大量粒徑較小的初級絮凝體，大分子長鏈APAM承擔(dān)吸附架橋作用；接著初級配合物在CPAM電荷中和與粒子間橋接的雙重作用下進(jìn)一步聚合成為較大粒徑的絮凝體，最終完成餐廚垃圾水解液固液分離。

3)陰-陽離子型聚丙烯酰胺配合使用后餐廚垃圾水解液的可生化性特征。如圖3(a)所示，在最優(yōu)條件下，餐廚垃圾水解液上清液蛋白質(zhì)含量由2.30g·L?1降至1.62g·L?1，而多糖含量則由4.51g·L?1升至7.51g·L?1。這表明在利用APAM-CPAM配合處理餐廚垃圾水解液時，去除了其含有的蛋白質(zhì)類物質(zhì)，而保留了多糖類物質(zhì)。進(jìn)一步對餐廚垃圾水解液的熒光激發(fā)發(fā)射矩陣進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，經(jīng)PAM處理后水解液中的芳香類蛋白質(zhì)物質(zhì)Ⅰ(Ex/Em=200~250nm/260~320nm)、芳香類蛋白質(zhì)物質(zhì)Ⅱ(Ex/Em=200~250nm/320~380nm)含量大幅下降(見圖3(c)(d))，也表明蛋白質(zhì)的去除是餐廚垃圾水解液固液分離效能改善的主要原因。艾靖等在利用Fe2+/SO32-氧化與PAM協(xié)同強(qiáng)化剩余污泥脫水性能時也發(fā)現(xiàn)：去除樣品中的蛋白質(zhì)，可大幅提高剩余污泥的脫水性能。圖3(b)則表明，在APAM-CPAM配合使用后，餐廚垃圾水解液上清液中的SCOD去除率達(dá)到52.81%，而BOD5含量基本保持不變，餐廚垃圾水解液的BOD5/SCOD值從0.12上升至0.26。這表明餐廚垃圾水解液在固液分離過程中除不溶性大分子顆粒物外，部分溶解性有機(jī)物也通過PAM的絮凝行為沉降到固相絮體當(dāng)中，導(dǎo)致餐廚垃圾水解液中SCOD降低，大幅提高其可生化性。上述研究表明，APAM-CPAM配合使用不僅能夠強(qiáng)化餐廚垃圾水解液的固液分離，還能夠保證分離后上清液具有更好的可生化性。

2.2 餐廚垃圾水解液固液分離效能的影響機(jī)制

上述研究表明，pH變化對餐廚垃圾水解液固液分離效能具有顯著影響(見圖1、圖2(b)(c))。為研究不同pH下餐廚垃圾水解液的反應(yīng)位點，本文測定其傅里葉變換紅外光譜圖。如圖4(a)所示，在波長3440cm?1處，光譜圖出現(xiàn)游離仲酰胺基的伸縮振動，峰強(qiáng)先減弱后增強(qiáng)；波長1400cm?1與1600cm?1處雙峰為氨基酸的羧酸鹽酸根則增強(qiáng)；在波長1120cm?1處，出現(xiàn)開鏈酸酐，為C-O-C伸縮振動吸收峰。FTIR光譜圖結(jié)果初步表明，相對于多糖而言，蛋白質(zhì)與pH變化具有更強(qiáng)的相關(guān)性。為了更深入地了解隨著pH變化餐廚垃圾水解液中臨界基團(tuán)轉(zhuǎn)變特征，應(yīng)用二維相關(guān)計算來分配FTIR光譜圖的譜帶，并研究其協(xié)變性，如圖4(b)所示。從水解液pH變化的FTIR光譜圖中獲得的同步圖譜分別在1380cm?1(氨基酸的COO?基團(tuán))、1640cm?1(蛋白質(zhì)的COO?基團(tuán))、1030cm?1和1190cm?1(多糖的C-O-C和C-OH)處顯示出4個主要的自峰。其中，1030cm?1處的峰顏色比其他峰深，表明在pH變化過程中，1030cm?1(氨基酸的COO?)的譜帶強(qiáng)度變化最大。此外，1640/1380、1640/1190、1640/1030、1380/1190、1380/1030和1190/1030cm?1的λx/λy處的6個交叉峰呈正相關(guān)，1380/1640、1190/1640、1030/1640、1030/1380和1030/1190cm?1的五個交叉峰呈負(fù)相關(guān)。在異步映射中，1640/1380、1640/1190、1640/1030和1190/1030cm?1的λx/λy處的交叉峰呈正相關(guān)，而1380/1640、1190/1640、1030/1640、1030/1380和1030/1190cm?1的交叉峰則呈負(fù)相關(guān)。根據(jù)Noda規(guī)則，在pH變化過程中，餐廚垃圾水解液有機(jī)質(zhì)譜帶與氫氧根離子(OH?)的親和力順序為：1640>1190>1380>1030cm?1，因此餐廚垃圾水解液關(guān)鍵成分的變化順序為：蛋白質(zhì)的酰胺I區(qū)C=O>多糖的C-OH>羧基C-O，氨基酸的COO?>多糖的C-O-O。結(jié)合APAM-CPAM配合使用處理餐廚垃圾水解液固液分離過程中上清液蛋白質(zhì)與多糖含量的變化，不難發(fā)現(xiàn)氨基酸上的氨基與羧基較多糖上的多羥基醛或多羥基酮而言更易與PAM上的基團(tuán)結(jié)合，發(fā)生絮凝行為；同時PAM也會進(jìn)一步降低餐廚垃圾水解液的固液界面親和力，促進(jìn)餐廚垃圾水解液體系實現(xiàn)高效固液分離。

3、結(jié)論

1)在pH=5條件下，依次投加3.2mg·gTSS?1的APAM和4.0mg·gTSS?1的CPAM，餐廚垃圾水解液的CSTn值可以從19.12s·L·gTSS?1下降到0.61s·L·gTSS?1，獲得了較好的固液分離效能；同時上清液的BOD5/SCOD值由0.12上升至0.26，其可生化性也大幅提高。

2)通過進(jìn)行餐廚垃圾水解液的反應(yīng)位點及光譜圖譜帶的協(xié)變性分析，發(fā)現(xiàn)隨著pH的變化，餐廚垃圾水解液組分的變化依次為：蛋白質(zhì)的酰胺I區(qū)C=O>多糖的C-OH>羧基C-O，氨基酸的COO?>多糖的C-O-O，這表明絮凝劑對蛋白質(zhì)的高效去除是實現(xiàn)餐廚垃圾水解液高效固液分離的關(guān)鍵。